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脱硫建筑石膏相分析测试方法分析

更新时间:2019-09-29

简要描述:

脱硫建筑石膏相分析测试方法分析
《冠亚牌》CS-002系列石膏快速水分检测仪广泛应用于无水石膏、钛石膏、高强石膏、石膏、二水石膏、硫酸钡、磷石膏、脱硫石膏、无水石膏、天然石膏、建筑石膏、石膏板、纤维石膏、抹灰石膏、烧石膏、食品石膏、医药石膏、腻子粉、石膏原料、生石膏粉、红石膏粉、等原材料、半成品、成品进行附着水、结晶水、二水、半水、无水三相分析的快速检测。

《冠亚牌》CS-002系列石膏快速水分检测仪广泛应用于无水石膏钛石膏高强石膏石膏、二水石膏、硫酸钡、磷石膏、脱硫石膏、无水石膏、天然石膏、建筑石膏、石膏板、纤维石膏抹灰石膏、烧石膏、食品石膏、医药石膏腻子粉、石膏原料、生石膏粉、红石膏粉、等原材料、半成品、成品进行附着水、结晶水、二水、半水、无水三相分析的快速检测。

石膏相分析检测技术参数:

1、称重范围0.001g-210.000g

2、水分测定范围0.01%-100%

3、固含量测定范围100-0.01%

4、li一种工业产品的水分检测设备

5、测试模式快速(可选:自动、定时、阶梯定时、阶梯自动)

6、称重系统MRH

7、样品质量0.001g-210.000g

8样品zui小质量0.01g

9加热温度范围环境温度-249.9℃

                温度精度:0.1℃

                温度误差≤0.5℃

测试恒重温度误差≤0.4℃

10加热源分子源400W)

11水分精度0.01%

12显示彩色7寸液晶触摸屏

13温度窗口实时显示当下环境温度

环境温度精度误差:±0.5

14、设备数据存储存储100组数据

15打印功能(选配

①热敏打印    针式

16、样品盘专用

17、USB通讯(选配)上层数据分析软件

18参数20

水分值(%),干重(%),当前温度(分辨率0.1℃),设定温度(分辨率0.1℃),当前重量(g),初始重量(g),测试时间(S),判别时间(S);日期(年、月、日);时间(小时、分、秒),自动模式;定时模式;选配软件:测定模式数据处理软件功能可实现:水分值%曲线、干重%曲线、温度曲线(分辨率0.1℃)、时间(S)、样品名称、仪器状态、生成PDF报告、查看曲线、查看报告文件

19操作模式全屏幕触控式

20校准模式多种重量校准模式

21试样温度-40℃-50℃;

22工作环境温度5℃-50℃;相对湿度≤80%RΗ;

23净重:4.5Kg

 

脱硫建筑石膏相分析测试方法分析:

脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相,但是随着温度的升高和外界条件的改变,可得到半水石膏、III 型无水石膏及 II 型无水石膏,而它们在不同条件下水化情况也有差别。脱硫建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。

1.1 相分析方法的基本原理

(1)脱硫建筑石膏中的 III 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏却不能水化成二水石膏,因此可通过测定 III 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下:根据二水石膏结构中原子间的结合,将其化学组成写为 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 个 H2O 与 2 个 Ca2+间仅存在范德华力,作用力较弱,而 2 个 SO42- 与 1 个 H2O间除了存在范德华力以外还存在氢键,作用力较强;这个结晶水较前 3 个较难失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键,但是其作用力介于两者之间,因此乙醇溶液中,III 型无水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。

(2)脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量,为半水石膏和 III 型无水石膏形成二水石膏的总量,减去用上述原理测得的 III 型无水石膏的含量,即可计算出半水石膏的含量。

(3)脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量,减去半水石膏的脱水量,即可计算出二水石膏的含量。

1.2 脱硫建筑石膏相分析方法

根据相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示扫描量热法)等。本文在以上分析方法的基础上,应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进,方法如下。试验前的准备:测定仪温度调至 50℃,放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要,而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。

(1)附着水与 III 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪精确称取 5 g 试样 G1,精确至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,试样湿润均匀,放入水分测定仪并将温度调至50℃,烘干至恒重,记录此时的试样重量 G2。

当 G1>G2 时:附着水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型无水石膏含量 AⅢ=0;

当 G1<G2 时:吸附着水含量 W=0;则: III 型无水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。

(注:以上分析试样中,附着水和 III 型无水石膏二者只能有一,因为无水石膏极易吸收水分,因此有附着水就不会有无水石膏)

(2)半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g,精确至 0.001 g,记为m1,在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上,然后将水分测定仪温度调至 50℃,烘干至恒重,记录此时试样质量 m2;zui后将水分测定仪调至 200 ℃,加热至恒重,记录此时试样质量 m3。

c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,纯度 S=e/0.2093×100%。

当 G1>G2 时:半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;

当 G1<G2 时:半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。

(3)二水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取5 g 试样,精确至 0.001 g,记为p1,将水分测定仪调至200 ℃,加热至恒重,记录此时试样质量 p2。

d=1-p2/ p1

当 G1>G2 时:二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;

当 G1<G2 时:二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。

快速法卤素水分测定仪器:

1安装:打开包装箱,拿出缓冲材料、仪器主机,把仪器置于平稳的台面上,掀开加热桶,依次放上三脚架、托架、样品盘;从箱子拿出电源线并连接

2 开机:打开仪器后部的电源开关,屏幕显示“预热中”,几秒钟后自动跳转到设置“温度”页面。

3 设定温度:按【+】【-】键调节干燥温度和判别时间,单点为微调,长按为快速调节。点击【下一步】,进入到校准界面

4 校准:样品盘空置的情况下,放入20g砝码,看是否是20.000g;若不是按“校准”键,仪器自动校准到20.000则校准完成)

5 取样:取样到样品盘,仪器自动显示样品重量。

6 测试:取好样品后按“开始测试”键,仪器自动测试,显示屏右下角显示“测试中”

7 测试结束:测试结束后显示屏上方有提示“测试结束”字眼提示,测试水分值、测试时间等数据均有显示。记录好测试数据,清理掉测试过样品。

8 下组实验:清理测试样品,温度下降到接近室温后仪器自动归零,取样到样品盘进行试验。 

脱硫建筑石膏相分析方法

从以上相分析方法可以看出:卤素水分测定仪的使用,使得试验过程中的干燥、脱水、称量等过程全部通过一台仪器完成,简化了酒精溶液水化法—真空干燥试验过程中需要使用干燥器、真空干燥箱及马弗炉等多种设备的繁琐的试验过程,减少了人为误差;采用 DSC(差示扫描量热法)进行石膏相组成分析,此方法需要选取参比样,而且计算过程较为复杂。快速、可靠的卤素水分测定仪结合改进的脱硫建筑石膏相组成分析方法,大大缩短了试验时间,有利于厂家对产品品质的控制及改进。

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