脱硫建筑石膏相分析测试方法分析:
脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相,但是随着温度的升高和外界条件的改变,可得到半水石膏、III 型无水石膏及 II 型无水石膏,而它们在不同条件下水化情况也有差别。脱硫建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。
相分析方法的基本原理:
(1)脱硫建筑石膏中的 III 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏却不能水化成二水石膏,因此可通过测定 III 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下:根据二水石膏结构中原子间的结合,将其化学组成写为 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 个 H2O 与 2 个 Ca2+间仅存在范德华力,作用力较弱,而 2 个 SO42- 与 1 个 H2O间除了存在范德华力以外还存在氢键,作用力较强;这个结晶水较前 3 个较难失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键,但是其作用力介于两者之间,因此乙醇溶液中,III 型无水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量,为半水石膏和 III 型无水石膏形成二水石膏的总量,减去用上述原理测得的 III 型无水石膏的含量,即可计算出半水石膏的含量。
(3)脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量,减去半水石膏的脱水量,即可计算出二水石膏的含量。
GB/T 29249-2012 电子称量式烘干法水分测定仪
GB/T 5484-2000 石膏化学分析方法
GB/T_17669 12-1999建筑石膏结晶水含量的测定
FHZDZFJSK0101非金属矿石膏结晶水的测定质量法
GBT 37785-2019 烟气脱硫石膏(2020年实施)
JC/T 2074-2011 烟气脱硫石膏
JC/T 2038-2010 α型高强石膏
GBT36141-2018建筑石膏相组成分析方法
(1)附着水与 III 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪精确称取 5 g 试样 G1,精确至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,试样湿润均匀,放入水分测定仪并将温度调至50℃,烘干至恒重,记录此时的试样重量 G2。
当 G1>G2 时:附着水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型无水石膏含量 AⅢ=0;
当 G1<G2 时:吸附着水含量 W=0;则: III 型无水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析试样中,附着水和 III 型无水石膏二者只能有一,因为无水石膏极易吸收水分,因此有附着水就不会有无水石膏)
(2)半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g,精确至 0.001 g,记为m1,在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上,然后将水分测定仪温度调至 50℃,烘干至恒重,记录此时试样质量 m2;zui后将水分测定仪调至 200 ℃,加热至恒重,记录此时试样质量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,纯度 S=e/0.2093×100%。
当 G1>G2 时:半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
当 G1<G2 时:半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取5 g 试样,精确至 0.001 g,记为p1,将水分测定仪调至200 ℃,加热至恒重,记录此时试样质量 p2。
d=1-p2/ p1
当 G1>G2 时:二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
当 G1<G2 时:二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。