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粮食、油料中水分的测定(105℃质量恒定法(仲裁法))
更新时间:2022-02-16   点击次数:3430次

水分是粮油的天然成分,具有极其重要的生理意义。粮油中水分含量的多少,直接影响粮油的感官性状、影响胶体状态的形成和稳定。粮油中的水分以结合水和游离水两种方式存在,水分的高低直接影响粮食的品质,水分高易生霉发热,水分过低使粮食内在品质破坏。

测定水分含量的方法很多,目前常用的有电烘箱105℃质量恒定法、定温定时法、隧道式电烘箱法、仪器测定法等。105℃质量恒定法是标准方法,使用其它方法测定水分时,均须与标准方法对照。

1、测定原理

用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发,而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分,根据所失水分的质量来计算水分含量。

2、仪器及用具

1)电热恒温箱

2)分析天平:分度值为0.001g/分度

3)实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵

4)谷物选筛

5)备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经变红就不能继续使用,应在130~140℃下烘至全部呈蓝色后再用

6)铝盒:内径为4.5cm,高为2.0cm


3、试样制备

从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:

粮油料作物样品的制备方法

粮种

分样数量/g

制备方法

粒状原粮或成品粮

30~50

除去大样杂质和矿物质,粉碎细度为通过直径为1.5mm谷物选筛的不少于90%

大豆

30~50

除去大样杂质和矿物质,粉碎细度为通过直径为2.0mm谷物选筛的不少于90%

花生仁、桐仁等

50

取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或切碎

花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果籽

100

取净果(籽)剥壳,分别称量,计算壳、仁的百分比,将壳磨碎或研碎,将仁切成薄片

棉籽、葵花籽等

30

取净籽剪碎或用研钵敲碎

油菜籽、芝麻等

30

除去大样杂质的整粒试样

甘薯片

100

取净片粉碎,细度同粒状粮

甘薯丝、甘薯条

100

取净丝、条粉碎,细度同粒状粮


4、操作方法

1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右,调节烘箱温度在(105±2)℃。

2)烘干铝盒:取干净的空铝盒,将盖打开,一并放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上,烘30~60min后取出,置于干燥器内冷却至室温;取出称量(加盖),再烘30min,烘到前后两次质量差不超过0.005g,即为质量恒定。

3)称取试样:用烘至恒温的铝盒称取试样3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(准确至0.001g

4)烘干试样:将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量,再按上述方法进行复烘,每隔30min取出称量一次,烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。若后一次质量高于前一次质量,以前一次质量计算。

5、结果计算

粮食、油料中水的质量分数按以下公式计算:

w=(m1-m2)×100%/(m1-m0)

式中:w——水分的质量分数

m0——铝盒质量,(g

m1——烘前铝盒和试样质量,(g

m2——烘后铝盒和试样质量,(g

对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,带壳油料水分的质量分数按以下公式计算:w(水)=〔w1w+w2(1-w)〕×100%

式中:w1——仁水分的质量分数

w2——壳水分的质量分数

w——出仁总量的质量分数

双实验结果允许差不超过0.2%。求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后两位。

采取其它方法测定水分含量时,其结果与此方法比较不超过0.5%


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