| 一、电解液水分的测试方法 |
| 1 方法提要 |
| 试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成qingdiansuan吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为： |
| H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ………(1) |
| C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 ………(2) |
| 在电解过程中,电极反应如下： |
| 阳极：2I- - 2e →I2 ……………………(3) |
| 阴极：2H++2e→H2↑…………………(4) |
| 阳极产生的碘又与水反应生成qingdiansuan，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立： |
| W=Q/10.722 …………………………（5） |
| 式中：W -- 样品中水分含量 单位：微克 |
| Q -- 电解量 单位：毫库仑 |
| 2 仪器与试剂 |
| 仪器：库伦法微量水分测定仪、分析天平、10mL注射器 |
| 试剂：卡尔--菲休试剂 |
| 3 分析步骤 |
| 打开电源，开机并检查库仑法微量水分测定仪主机中的状态，当状态在40~45时，将用10mL的注射器取好的待测电解液，用干净的抹布擦干注射器，排除空气后于分析天平称量，重量为m1，迅速转移注射器，在库仑法微量水分测定仪主机中按进样选项，滴定池中注射1mL电解液，注射完后，再一次称量重量为m2，待主机屏幕上提示后，分别输入m1和m2的重量，记下测量结果。 |
| 4 计算 |
| 库伦微量法测定仪主机屏幕上直接生成。 |
| 5 注意事项： |
| 5.1、检查库伦法微量水分测定仪的状态是否在40~45，如果不在此状态中，要用0.5µ L的注射器进行调试。 |
| 5.2、做好保护措施，防止待测液体直接接触皮肤，不小心接触皮肤后，要用清水及时冲洗。 |
