在熟石膏系统中,相组成是指独立存在于混合料中的矿物成份,通常是指以半水石膏为主,含有过烧无水石膏和未*分解的二水石膏等的多组分的混合物。实践表明,脱硫建筑石膏的各种性能与其内部半水石膏、可溶性无水石膏和残存二水石膏三相的比例有关,相组成的研究对于合理利用脱硫建筑石膏、充分发挥其优异的工艺性能有着重要的意义。相分析就是运用各种物理化学的方法,定量测出石膏的三相成分。本文采用冠亚牌快速水分测定仪,对建筑石膏的相组成进行分析,并与标准方法进行对比,验证冠亚牌快速水分测定仪在石膏三相分析中的实用性。
建筑石膏为何要进行相组成分析
在建筑石膏的工业生产中,要想获得单一矿物成份的物料是很困难的,一般都是几种材料的组合。在这些组合中各相含量的比例关系将极大地影响材料的工艺性能,不合理的比例关系将使材料工艺性能和物理性质变坏,甚至成为废品。例如无水石膏太多,则材料工艺性能极不稳定,必须经陈化处理才能用,若二水石膏太多,或者凝结时间过快而无法成型,或者干脆不凝固而成为废品。所以在生产过程,特别是燃烧设备试运行阶段,需要随时进行相分析,根据相分析的数值,调整工艺参数,以便获得好的相组成。
建筑石膏相分析方法的基本原理
建筑石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相,但是随着温度的升高和外界条件的改变,可得到半水石膏、III型无水石膏及II型无水石膏,而它们在不同条件下水化情况也有差别。建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。
1、建筑石膏中的III型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性,可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏却不能水化成二水石膏,因此可通过测定 III 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。
2、建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量,为半水石膏和 III 型无水石膏形成二水石膏的总量,减去用上述原理测得的III型无水石膏的含量,即可计算出半水石膏的含量。
3、建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量,减去半水石膏的脱水量,即可计算出二水石膏的含量。
试验部分
本试验分别使用国标烘箱法和冠亚牌CS-68GL快速水分测定仪法,对建筑石膏相组成进行分析,对比试验结果,验证冠亚牌CS-68GL快速水分测定仪在建筑石膏相分析中的实用性。
A 烘箱法
按照《GB/T 36141-2018建筑石膏相组成分析方法》中烘箱法(A法),对市售建筑石膏相组成进行分析,测试结果如下(测试时间包含烘干时间、冷却时间、恒重时间,不包含静置时间):
相成分 | 测试次数 | 含量(%) | 测试时间 |
附着水 | 1 | 0 | / |
2 | 0 | / | |
3 | 0 | / | |
平均值 | / | 0 | / |
可溶性无水石膏 | 1 | 24.13 | 8.3h |
2 | 26.16 | 8.3h | |
3 | 27.89 | 8.3h | |
平均值 | / | 26.06 | 8.3h |
半水石膏 | 1 | 55.53 | 8.5h |
2 | 51.60 | 8.5h | |
3 | 52.42 | 8.5h | |
平均值 | / | 53.18 | 8.5h |
二水石膏 | 1 | 2.69 | 4h |
2 | 2.62 | 4h | |
3 | 2.86 | 4h | |
平均值 | / | 2.72 | 4h |
B 冠亚牌CS-68GL快速水分测定仪法
试验前的准备:设定水分仪温度,放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要,而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。
①附着水与 III 型无水石膏含量的测定。设定水分仪温度,清零,记录空样品盘质量M01,用水分测定仪称取适量试样,至 0.001 g,放入水分仪称量,记录质量M1,加入适量95%乙醇溶液,试样静置10min后放入设定好温度的水分测定仪,烘干至恒重,记录此时的试样重量M2。
当M1>M2 时:附着水含量 Wa1=(M1-M2)/(M1-M01)×100%;III 型无水石膏含量WA1=0;
当M1<M2时:吸附着水含量 Wa1=0;则:
III型无水石膏含量
WA1=15.11×(M2-M1)/(M1-M01)×100%;
(注:以上分析试样中,附着水和 III 型无水石膏二者只能有一,因为无水石膏极易吸收水分,因此有附着水就不会有无水石膏)
②半水石膏含量的测定。设定水分仪温度,清零,记录空样品盘质量M02,用水分测定仪称取适量试样,至 0.001 g,放入水分仪称量,记录质量M3,加入适量蒸馏水,浸泡2h后,放入设定好温度的水分测定仪,烘干至恒重,记录此时的试样重量M4。
试样水化后的质量变化量
C1=(M4-M3)÷(M3-M02)×100%;
当M1>M2 时:
半水石膏WHH2=5.37×(C1+Wa1)×100%;
当M1<M2时:
WHH2=5.37×(C1-0.265×WA1)×100%;
③二水石膏含量的测定。设定水分仪温度,放入样品盘后清零,称取适量试样,至0.001g,放入水分测定仪,烘干至恒重,记录终水分读数C2。
当M1>M2 时:二水石膏含量
WDH2=4.78×[(C2-Wa2)-0.062×WHH2]×100%;
当M1<M2时:二水石膏含量
WDH2=4.78×(C2-0.062×WHH2)×100%。
冠亚牌快速水分测定仪测试结果如下(测试时间指水分仪工作时间,不包含静置时间):
相成分 | 测试次数 | 含量(%) | 测试时间 |
附着水 | 1 | 0 | / |
2 | 0 | / | |
3 | 0 | / | |
平均值 | / | 0 | / |
可溶性无水石膏 | 1 | 23.56 | 1925s |
2 | 26.95 | 2186s | |
3 | 27.06 | 1954s | |
平均值 | / | 25.86 | 2022s |
半水石膏 | 1 | 53.76 | 2458s |
2 | 53.65 | 2286s | |
3 | 53.98 | 2402s | |
平均值 | / | 53.80 | 2382s |
二水石膏 | 1 | 2.71 | 198s |
2 | 2.88 | 253s | |
3 | 2.83 | 205s | |
平均值 | / | 2.81 | 219s |
结果与讨论
⑴ 从图1可以得出结论:使用冠亚牌CS-68GL快速水分测定仪进行石膏三相分析,得出的数据与国标烘箱法保持一致,水分仪测试数据具有可靠性;
⑵ 从图2可以得出结论:使用冠亚牌CS-68GL快速水分测定仪进行石膏三相分析,测试时间远远*于国标烘箱法,极大的提高石膏三相的分析效率;
⑶ 冠亚牌CS-68GL快速水分测定仪具有快速、、简便等优点,应用在石膏企业可以极大的提高石膏三相的生产效率,有利于企业控制产品质量,提高经济效益。